減壓蒸餾設計應該注意的技術(shù)問題

常用的減壓蒸餾系統(tǒng)可分為蒸餾、抽氣以及保護和測壓裝置三部分。
    1、蒸餾部分
這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個組成部分

（1）減壓蒸餾瓶（克氏蒸餾瓶）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內(nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm的末端拉成細絲的毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調(diào)節(jié)進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進行，又起攪拌作用。

（2）冷凝管和普通蒸餾相同。

（3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉(zhuǎn)動多尾接液管，就可使不同的餾分進入的接受器中。

2、抽氣部分

實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。

水泵（水循環(huán)泵）：所能達到的zui低壓力為0.1Pa

油泵：油泵的效能決定于油泵的機械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。

3、保護和測壓裝置部分

為了保護油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個吸收塔。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。吸職塔（干燥塔）通常設三個：*個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石臘，吸烴類氣體。
實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。
    4、操作要點
（1）被蒸餾液體中若含有低沸點物質(zhì)時，通常先進行普通蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾后進行。

（2）裝置停當后，先旋緊橡皮管上的螺旋夾，打開安全瓶上的二通活塞，使體系與大氣相通，啟動油泵（長時間未用的真空泵，啟動前應先用手轉(zhuǎn)動下皮帶輪，能轉(zhuǎn)動時再啟動）抽氣，逐漸關(guān)閉二通活塞至*關(guān)閉，注意觀察瓶內(nèi)的鼓泡情況（如發(fā)現(xiàn)鼓泡太劇烈，有沖料危險，立即將二通活塞旋開些）從壓力計上觀察體系內(nèi)壓力應能符合要求，然后小心旋開二通活塞，同時注意觀察壓力計上的讀數(shù)，調(diào)節(jié)體系內(nèi)壓到所需值（根據(jù)沸點與壓力關(guān)系）。
   (3）在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油溶）蒸餾，一旦減壓蒸餾開始，就應密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，經(jīng)常記錄壓力和相應的沸點值，根據(jù)要求，收集不同餾分。

（4）蒸餾完畢，移去熱源，慢慢旋開螺旋夾（防止倒吸），并慢慢打開二通活塞，平衡內(nèi)外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀，（若打開得太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓計的可能），然后關(guān)閉油泵和冷卻水。