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      液相色譜柱正確使用維護(hù)及再生

      點擊次數(shù):4102 更新時間:2009-10-12

      1、正確的使用方法
      1)進(jìn)樣的試樣稱量,超聲波溶解,樣品過濾器過濾后進(jìn)入色譜;
      2)在有條件情況下,一個樣品使用一支色譜柱,可延長柱使用壽命;
      3)色譜柱在使用后必須沖洗干凈后方可保存過夜;
      4)對于使用酸、堿、緩沖鹽的流動相,柱子必須用蒸溜水(含5%有機溶劑)沖洗干凈,再用甲醇、乙腈沖洗保護(hù)(對反相柱)。
      2
      、色譜柱的維護(hù)
      1)流動相所用試劑盡可能是色譜純試劑,水是超純水或全玻璃雙重蒸溜水;
      2)流動相使用前用溶劑過濾器除去可能存在的微粒,流動相應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。對含鹽的流液尤其應(yīng)注意長時
      間會產(chǎn)生細(xì)菌或出現(xiàn)沉淀;
      3)柱子在使用過程中會產(chǎn)生:塔板數(shù)下降峰形變差壓力增加保留時間變化。為使柱子使用壽命
      延長
      A
      每天使用完后必須當(dāng)天沖洗干凈;
      B
      壓力增大時,可能是過濾篩板污染,可以將柱頭螺母卸下取出濾片并將其在20% 的硝酸溶液里超聲波清洗約15 分鐘,再用純水超聲波清洗10 分鐘,重新裝入色譜柱;
      4)色譜柱的再生
      A.
      反相柱分別用甲醇:水=9010,純甲醇,二氯甲烷做流動相依次沖洗,每次沖洗體積為柱體積
      30 倍,然后以相反順序沖洗;
      B.
      正相柱分別用正己烷,異丙醇,二氯甲烷,甲醇做流動相依次沖洗,每次為柱體積的30 倍,甲
      醇沖洗完以后再以相反的次序沖洗,至正己烷。注意使用流動相必須嚴(yán)格脫水。

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